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0.5 mg/L C from USP Sucrose System Suitability Standard
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1
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上海甄准
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60ml
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文献和实验10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 2.2供试品溶液取本品适量,剪碎,取约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)45min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。 2.3缺补骨脂阴性样品溶液取缺补骨脂阴性样品,同“2.2”项下方法操作,即可。 3方法与结果 3.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱为HypersilODSC18(4.6mm×
2.3 供试品溶液的制备 取供试品内容物2.0g,精密称定,置50mL容量瓶中,加入甲醇40mL,放置12h,超声处理20min,加入甲醇至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜过滤,取滤过液作为供试品溶液. 2.4 系统适用性试验 分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各20μL,注入液相色谱仪中,结果如图1A,B.理论塔板数按淫羊藿甙峰计算,均不低于3000. 2.5 阴性对照品溶液的制备及测定 为进一步考察实验设计及测定方法的可行性,取不含淫羊藿的处方,按制备工艺制成缺淫羊
液氮研磨组织,加入匀浆缓冲液及蛋白酶抑制剂。差速离心。蔗糖密度梯度离心。收集37%与41%间的成分,即为质膜部分。裂解即可收集膜蛋白 ) 2 )用特殊的去污剂选择性的分离。 从膜上提取蛋白有许多困难.在多数情况下,都是采用去垢剂将疏水蛋白从其膜结构中溶解下来,然后将蛋白质稳定.去垢剂的选择通常是依据他对所需要蛋白质的提取效率来确定,但在某些情况下,还要考虑到以后的纯化步骤.虽然许多膜蛋白必须在去垢剂存在的情况下进行纯化,但最终仍可能需要除去去垢剂.这常常会引起蛋白质失活,但如果蛋白质是用于测序
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