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- 2025年12月05日
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文献和实验。1.1.1对硝基酚酯法：对硝基酚酯法合成环肽的通式如Scheme 1Cyclo（b-Ala-Phe-Pro）的合成中应用了对硝基酚酯法。Boc-b-Ala-Phe-Pro-OH在乙酸乙酯中与1.5摩尔量对硝基酚混合，DCC为缩合剂，得到Boc-b-Ala-Phe-Pro-ONp，经TFA脱去Boc，以0.1M NaHCO3和0.1M Na2CO3为碱，二氧六环为溶剂，室温反应，得到收率为32% 的环三肽。对硝基酚酯法的优点在于对硝基酚价廉易得，缺点是过量的对硝基酚不易完全除去，产物不易纯化，颜色发黄
% 2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏更换进样器转子 (五)鬼峰 1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物处理样品 3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱)每天新配,用抗氧
用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 同前(二)3 4.流动相组成变化 同前(二)4 5.温度降低 同前(二)5 (四) 出现肩峰或分叉 1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 更换进样器转子 (五)鬼峰 1.进样阀残余峰 每次用后用
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