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齐一生物
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50mg
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文献和实验1.检品溶液的制备: 取秦皮2克,加入乙醇20ml,在水浴上回流10分钟,趁热过滤,滤液供鉴别用。 2.鉴别试验: (1)内酯化合物的开环与闭环反应:取2ml乙醇浸出液,加1-2ml 1% NaOH,于沸水浴中煮沸3分钟,冷却后加新配制的重氮化试剂1~2滴,显红色。 (2)肟异羟酯酸铁试验:取香豆素少许,加酒精1ml溶解加6滴盐酸羟胺的饱和乙醇液混匀后加入6滴KOH的饱和乙醇液,使其显强碱性再转入试管中加热10分钟左右(有气泡产生),冷却加5%盐
浓白烟,此时体积应为200 mL。 3.9 0.2mol/L EDTA:称37g EDTA二钠盐,加水并加热溶解,冷却后稀释至500mL。 3.10 10%盐酸羟胺:称取10g盐酸羟胺溶于水中,稀释至100 mL。 3.11 混合酸:硫酸 过氯酸(2 1)。 3.12 0.1%2,3-二氨基萘(纯度95%~98%)需在暗室配制。称取200mg DAN于一带盖三角瓶中,加入200mL0.1mol/L盐酸,振摇约l5min,使其全部溶解。约加40mL环己烷,继续振摇5min
基苯胺0.4g,加稀盐酸20ml与水40ml使溶解,冷却至15℃,缓缓加入10%亚硝酸钠溶液,至取溶液1滴能使碘化钾淀粉试纸变为蓝色,即得。 本液应临用新制。41.重氮苯磺酸试液 取对氨基苯磺酸0.1g,加10%氢氧化钠溶液2ml,使溶解,加稀盐酸20ml与0.1mol/L亚硝酸钠溶液6ml,搅拌1分钟,加脲50mg,继续搅拌5分钟,即得。 本液应临用新制。 42.盐酸羟胺试液 取盐酸羟胺3.5g,加60%乙醇使溶解成100ml,即得。 43.钼硫酸试液 取钼酸铵0.1g,加硫酸10ml使溶解
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