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文献和实验高效液相色谱―电喷雾串联质谱法测定蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼残留
mg),至10 mL容量瓶,用甲醇稀释至刻度,得1.0 g/L 贮备溶液,于-18 ℃避光存放。再用甲醇逐级稀释至1.0 mg/L(于4 ℃保存4星期),绘制校准曲线时用流动相逐级稀释至5.0、10.0、20.0、50.0、100.0和200.0 μg/L工作溶液。 2.3 样品提取和净化 称取5.00 g 新鲜蔬菜样品置于离心管中,加入4 mL 0.1 mol/L NaOH 溶液,15 mL 正己烷饱和过的乙腈,混匀后超声10 min,离心后取上层清液过滤至干净离心
性溶液。 ⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。 二、标准缓冲液的配制及其保存 ⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。 ⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。 ⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制
固相萃取(SPE)在样品前处理中的应用日趋广泛。和传统的样品前处理方法相比,固相萃取具有效率更高、效果更好、容易达到定量萃取、实现快速和自动化等众多优势。采用固相萃取技术可以去掉复杂样品中的基质干扰,提高样品纯度和检测灵敏度,延长色谱系统和色谱住的寿命。固相萃取的作用机理1、反相固相萃取:反相分离包括一个极性(通常是水溶液)或中等极性的样品基质和一个非极性的固定相。所感兴趣的分析物通常是中等到非极性。最常见的固定相填料是C-18,C-8,C-4 和Phenyl。2、正相固相萃取:正相固相
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