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- 文献和实验
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143
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连桥生物
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现货
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1000mg 6mL
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文献和实验高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留
乙酯层至50 ml梨形瓶中。残渣中加0.1mol/L NaOH溶液10 mL,混匀,加乙酸乙酯15 mL提取后移取乙酸乙酯层。合并两次提取液,40 ℃下减压浓缩近干,加入乙酸乙酯1.0 mL和正己烷5 mL,使之充分溶解,待净化。 2. 净化 用Silica固相萃取柱进行SPE净化。用正己烷5 mL活化固相萃取柱后,上样,先用正己烷 5mL淋洗,抽干,然后用正己烷-丙酮(6∶4,v/v)5 mL洗脱。洗脱液在40 ℃下 N2吹干,以20%乙腈水溶液1.0 mL溶解残渣,过0.45 μm
,搅拌加热回流24 h.反应后硅胶抽滤,依次用50 mL丙酮、二氯甲烷、乙醚冲洗,抽干[5]。 2.2.3 硅胶苯硼酸化 上面获得的环氧化硅胶加二次蒸馏水60 mL,称取400 mg 3氨基4硝基苯硼酸,加入反应液,5 mol/L氢氧化钠溶液调pH 至7.5,升温至90℃,搅拌反应24 h。产物苯硼酸化硅胶抽滤,依次用50 mL水、甲醇、二氯甲烷、乙醚冲洗,抽干[6]。 2.3 硅胶基硝化苯硼酸亲和预柱的制备 填料加入四氯化碳中,超声10 min制
现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。 一、 硅胶基质填料 1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他团的极性较强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强弱的组份最先被冲洗出色谱柱。 正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低,如:正
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