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文献和实验质疑|NEJM 疑似误用「尿结晶」图片,医学顶刊也犯低级错误?!
甲基异恶唑结晶 [7] ,如图 3图 3 还有非典型的磺胺甲基异恶唑结晶,如图 4:图 4图源:Daudon 和 Frochot 博士N - 乙酰磺胺甲基异恶唑盐酸盐结晶类似于胱氨酸结晶或草酸钙结晶 [8]。如下图 5,易与胱氨酸结晶相混淆,通过相差和偏振光(插图)可以看到 N - 乙酰磺胺甲基异恶唑盐酸盐六边形结晶,右图可见薄板状的 SMX 结晶,在偏振光显微镜下,N - 乙酰磺胺甲基异恶唑盐酸盐六边形结晶具有很强的双折射和多色性 [8]。令人遗憾的是,偏振光设备仅在约 10% 的临床实验室可用
-L-Tyrosine-OMe 将L-Tyrosine-OMe盐酸盐2.31g溶于15mlDMF,加入3ml的三乙胺,搅拌反应15min,加入3.05g的N-Boc-L-Tryptophan色氨酸和二氯甲烷的溶液,滴加5.67gN,N-二环己基亚酰胺(DCC)溶于10ml二氯甲烷的溶液,反应4小时,过滤。滤液减压浓缩,加入乙酸乙酯和水,水层以乙酸乙酯提取。将提取液与有机层合并,用10%柠檬酸、饱和食盐水、饱和碳酸氢钠依次洗涤。将液体干燥、浓缩,加入石油醚结晶。 当按着实验做
冲。但没有办法,不过适用于样品量较少的情况。我有很多核磁都是拿板分的。不推荐使用甲醇浸泡,会有硅胶峰,氢谱高场区不好看。我一般是用乙酸乙酯或THF浸泡,室温下振摇1~2小时,沙芯漏斗过滤后旋干即可。 6.我要的是氨基酸甲酯,现在合成了它的盐酸盐,用饱和碳酸氢钠溶液调PH到弱碱性后,无法萃取出来(用过乙醚和乙酸乙酯萃取,大部分还在水里),请教各位大侠如何解决? 答复:你不要用水,不要用碳酸氢钠,而是用有机溶剂加三乙胺调至pH=8-9左右,季铵盐析出,滤掉,剩余你的产品在溶剂中
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