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- 详细信息
- 文献和实验
- 技术资料
- 库存:
1KG
- CAS号:
1022150-11-3
- 保质期:
3年
- 供应商:
湖北魏氏化学试剂
- 保存条件:
遮光干燥密封保存
- 规格:
5G
依鲁替尼杂质1对照品—1022150-11-3
湖北魏氏化学分析试剂—现货供应商
中文名称:依鲁替尼杂质1对照品
CAS号:1022150-11-3
分子式:C27H30N6O3 分子量:486.57
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文献和实验条件下,氢氯噻嗪峰的保留时间为11.217 min,理论塔板数为19 054,氢氯噻嗪峰与最近杂质峰的分离度为13.58。色谱图见图2。 图2 氢氯噻嗪原料色谱图(略) 2.3 线性范围 精密称取氢氯噻嗪对照品20.00 mg,置50 mL量瓶中,用甲醇�乙腈(1∶1)5 mL溶解并用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液。分别量取对照品储备液适量,用流动相稀释制成每毫升含0.004、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.20 mg的溶液。照上
℃减压液蒸干,残渣精密加内标液2 ml使溶解,即得。 2.5 系统适用性实验分别取对照品溶液、聚酰胺树脂供试品溶液1 μl,注入气相色谱仪,测定,记录色谱图(见图1),在本条件下供试品中己内酰胺峰和内标物峰不被杂质峰干扰,且与杂质峰的分离度大于1.5,理论板数以己内酰胺峰计算为18 000。 a-对照品 b-供试品溶液 1.己内酰胺 2. 邻苯二甲酸二甲酯 图1 己内酰胺残留测定气相色谱图 2.6 最低检出限和定量限 将己内酰胺对照品
:以十七酸作为内标,精密称取约7mg,按2.2.1的方法配置,作为内标溶液。 2.2.3 供试品溶液的配置:精密称取椒目仁油约20mg,十七酸约10mg,加4ml甲醇,lml l:5的硫酸-甲醇溶液于8O℃水浴回流30min,用流水使冷却后,加4ml蒸馏水稀释,再加正己烷萃取3次,每次3ml,收集上层液,定容至10ml,作为供试品溶液,备用。 3 实验结果 3.1 在该色谱条件下,可将仅-亚麻酸、十七酸及杂质较好的分离o 3.2 线性关系考察:分别精密量取对照品溶液
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