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文献和实验【摘要】 目的提取纯化大叶紫株叶中的乌索酸，并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”提取纯化乌索酸，IR、MS、NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定其含量的方法，色谱柱为Symmetry Shield RP18柱，流动相为甲醇-水（体积比88∶12），流速1.0 ml/min，检测波长210 nm，柱温25℃。结果乌索酸在4.5～22.5μg范围内线性关系良好（r=0.999 8），RP-HPLC测定样品乌索酸含量为98.30%，得率为0.376
液质联用（HLPC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。液质联用的意义色谱的优势在于分离，为混合物的分离提供了最有效的选择，但其难以得到物质的结构信息，主要
醇-0.02 mol・L-1磷酸（45：55）（pH2.27）。 2.5 检测波长的确定 按2.1、2.2项下配制对照品溶液和供试品溶液，照分光光度法在200～400nm波长范围内扫描，绘制紫外吸收光谱图，结果在368nm波长处有最大吸收，故确定368nm为本品测定波长。 2.6 阴性空白试验 按照心达康片处方量，称取空白辅料适量至50ml容量瓶，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。取滤液作为供试品溶液，按含量测定的色谱条件进行HPLC检查
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