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99
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爱必信(上海)生物科技有限公司
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250mg
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文献和实验固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂(Ⅰ)中间体-4,4'-二溴-6,6'-二甲基2,2'-联吡啶的合成
【摘要】目的:合成固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂的中间体-4,4'-二溴-6,6'二甲基2,2'-二吡啶。方法:根据自行设计的合成路线,以2-氨基6-甲基吡啶为原料,经重氮化、乌尔曼偶联合成6,6'-二甲基-2,2'-二吡啶,再经氧化、硝化、溴化、脱氧等合成4,4'-二溴-6,6'二甲基2,2'-二吡啶。结果:经元素分析、红外光谱,核磁共振波谱等方法证明:成功的合成了4,4′-二溴-6,6′二甲基2,2′-二吡啶。结论:通过自行设计路线完成了4,4′-二溴-6,6′二甲基2,2′-二吡啶的合成
色谱峰拖尾的原因有很多,例如: 1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;柱坏; 2.柱头有污染; 3.样品超载; 4.样品溶剂不合适; 5.柱外效应; 6.化学或二次保留(硅羟基)效应; 7. 缓冲容量不足或不合适; 8. 重金属污染。 解决方法如下: 一、与化学有关的拖尾问题 ? 1.流动相中,加入30mM的三乙胺(用于碱性化合物)或醋酸胺(用于酸性化合物), 未知化合物加醋酸三乙胺; 2.如仍然拖尾,将三乙胺换为二甲基
色谱峰拖尾的原因有很多,例如: 1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;柱坏; 2.柱头有污染; 3.样品超载; 4.样品溶剂不合适; 5.柱外效应; 6.化学或二次保留(硅羟基)效应; 7.缓冲容量不足或不合适; 8.重金属污染。 解决方法如下: 一、与化学有关的拖尾问题 ? 1.流动相中,加入30ml的三乙胺(用于碱性化合物)或醋酸胺(用于酸性化合物), 未知化合物加醋酸三乙胺; 2.如仍然拖尾,将三乙胺换为二甲基
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