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文献和实验相关专题 NBS溴化试剂与溴化反应 本人正在做2,6-二异丙基苯胺的溴化反应 ,先把胺基用乙酰基保护起来,再用液溴加成,用1,2-二氯乙烷做溶剂有两个溴化产物,用二氯甲烷做溶剂有三个产物,这三个产物的出峰时间与1,2-二氯乙烷做溶剂时的出峰时间也不相同,现在正在试用氯仿做溶剂。请教各位谁做过类似的反应?是不是溴素的活性太高了,用不用换溴化剂? 问题分析: 温度很关键,开始需要引发,温度要适当高点,利于分离。反应
(注:毒性强烈次序◎>○>△) 溶剂名称 沸点(1atm) 溶解性 毒性 : 液氨 33.35℃ 特殊溶解性:能溶解碱金属和碱土金属 剧毒性、腐蚀性 液态二氧化硫 10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳,多数饱和烃不溶 剧毒 甲胺 6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂,液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶,其盐酸盐易溶于水,不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯 中等毒性,易燃
影响。 问题分析与建议: 1、个反应很简单的,TLC的话跟原料极性应该很相近,楼主得注意,可以用较小极性多爬两次板,甚至有时候可以通过NMR检测反应是否完全。这个反应不宜多加NBS ,容易生成二溴代的产物。另外这个反应不需要无水无氧,产物应该在滤液里面。 2、1.1eq的NBS ,0.1eq的AIBN,搅拌过夜,萃取,水洗就好了 3、前段时间也在做这个,试了好多种方法,最后发现用溴素光照效果很好,一溴代时一比一当量,溴素先用四氯化碳稀释然后非常
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