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100
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无锡莱弗思生物实验器材有限公司
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5 g
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文献和实验。1.1.1对硝基酚酯法:对硝基酚酯法合成环肽的通式如Scheme 1Cyclo(b-Ala-Phe-Pro)的合成中应用了对硝基酚酯法。Boc-b-Ala-Phe-Pro-OH在乙酸乙酯中与1.5摩尔量对硝基酚混合,DCC为缩合剂,得到Boc-b-Ala-Phe-Pro-ONp,经TFA脱去Boc,以0.1M NaHCO3和0.1M Na2CO3为碱,二氧六环为溶剂,室温反应,得到收率为32% 的环三肽。对硝基酚酯法的优点在于对硝基酚价廉易得,缺点是过量的对硝基酚不易完全除去,产物不易纯化,颜色发黄
0.1mmol或0.25mmol的合成,使用0.483gFmoc-Tyr(PO3H2)-OH(1mmol)即可,将Fmoc-Tyr(PO3H2)-OH装好备用。 2)结合Fmoc-Tyr(PO3H2)-OH的步骤与其他Fmoc氨基酸结合步骤,除了结合时间(见下一步)以外,基本相同(注意:ABI多肽合成仪利用HBTU/HOBT作为催化剂)。 3)需要增加Fmoc-Tyr(PO3H2)-OH的结合时间。例如,ABI公司的合成仪430A加入了较多步骤,如有必要可以进行过夜反应。 4)完成Fmoc-Tyr
cyclopeptide. Reagents and conditions: (i) a. 50% TFA/DCM, b. 6% TEA/DCM; (ii) Fmoc-Aa-OH, DCC, HOBt/DMF; (iii) 20%piperidine/DMF; (iv) Boc-Pro-OH, DCC, HOBt/DMF; (v) 37% HCHO/H2O–THF–concd. HCl (30:69:1); (vi) 70% EtNH2/H2O–THF (1:1); (vii) 33% HNMe2/H2O–THF
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