60108-701赛默飞HyperSep C18 固相萃取柱

应用固相萃取

2.1仪器 WATERS600型高效液相色谱仪，C18色谱柱（5µm ，250mm×4.6mm）。选用乙睛和水作为流动相，乙睛和水体积比例为25:75,流动相的流速为1.0mL/min；WATERS474二极管阵列检测器,波长为270nm；WATERS 717plus 自动进样器，进样量 为 20µL。 2.2 试剂及材料 乙腈和甲醇为色谱纯（Fisher公司）；冰醋酸为优级纯（国产）；其它试剂为分析纯，国产， 未进一步处理直接使用。磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺

高效液相色谱―电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留

，因杂质多、基质干扰较大，影响了红霉素分析的准确性。另外该方法为降低本底干扰，取样量极少（约0.1 g/mL），因此灵敏度较低。本实验以红霉素�13C2为内标物，在液相色谱�串联质谱测定的基础上，重点进行了样品前处理方法的研究，提出了乙腈提取，正己烷多次净化和C18固相萃取柱净化相结合的样品前处理方法，本方法消除了本底干扰，提高了灵敏度，方法检出限达1.0 μg/kg。本方法已被推荐为水产行业红霉素残留检测标准。 　　2  实验部分 　　2.1  仪器与试剂 　　TSQ

高效液相色谱―电喷雾串联质谱法测定蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼残留

）； Quantum Ultra三重四极杆串联质谱（Thermo�Finnigen 公司）；真空氮气吹干仪(Zymark公司)；MilliQ去离子水发生器(Millipore公司)；12通道半自动固相萃取装置(Supleco公司)。虫酰肼和甲氧虫酰肼标准品，纯度为>95%（Sigma公司）；甲醇，色谱纯(Merck公司)；活性炭小柱，250 mg/3 mL（Supelco公司)。实验用水为去离子水。 　　2.2  标准溶液配制 　　准确称取虫酰肼和甲氧虫酰肼标准品各10.0 mg(精确到0.01