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文献和实验摘 要 本文建立了应用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉等五种磺胺类药物的方法。考察了氧化铝小柱的最大饱和容量及洗脱条件,优化了色谱条件:流动相为乙睛和水(25:75,v/v),流速为1.0mL/min,检测波长为270nm。在优化条件下,方法检出限为0.1μg/mL,线性范围在0.2μg/mL~200μg/ mL之间,线性相关系数高于0.9996。将该方法用于鸡配合饲料、猪配合饲料和浓缩饲料中磺胺
高效液相色谱―电喷雾串联质谱法测定蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼残留
); Quantum Ultra三重四极杆串联质谱(Thermo�Finnigen 公司);真空氮气吹干仪(Zymark公司);MilliQ去离子水发生器(Millipore公司);12通道半自动固相萃取装置(Supleco公司)。虫酰肼和甲氧虫酰肼标准品,纯度为>95%(Sigma公司);甲醇,色谱纯(Merck公司);活性炭小柱,250 mg/3 mL(Supelco公司)。实验用水为去离子水。 2.2 标准溶液配制 准确称取虫酰肼和甲氧虫酰肼标准品各10.0 mg(精确到0.01
纯,上海国药公司);乙酸(液相色谱纯,Sigma公司);Oasis HLB固相萃取柱(500 mg/6 mL,Waters公司);使用前分别用10 mL甲醇、10 mL水、5 mL 2% NaCl和5 mL 0.1 mol/L Na2HPO4(pH=8)活化,保持柱体湿润。 红霉素和红霉素�13C2标准储备液:分别准确称取红霉素和红霉素�13C2 10.0 mg,用甲醇溶解并分别定容至100 mL; 1 mg/L红霉素标准溶液:准确吸取0.5 mL红霉素标准储备液,用甲醇稀释至50 mL
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