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文献和实验原装Thermo-SCX-固相萃取柱/ 3ml / 60mg 应用实例: (1)对乙酰氨基酚――萃取方法: 样品前处理: 准确称取10mg对乙酰氨基酚移至100mL容量瓶中并用水定容至刻度,得到浓度为100ppm的溶液,取25mL醋氨酚溶液(100ppm)与25mL1%磷酸水溶液在50mL烧杯中混合。 柱活化: 依次2mL甲醇、2mL水淋洗。 样品载样: 每分钟进样1-2mL 冲洗: 2mL 的甲醇/水 (5/95, v/v) 洗脱: 2mL 甲醇
流动相使用了缓冲盐,则必为反相柱(不可长时间用水冲),一般可冲20-30min,然后加入有机相(如甲醇),浓度逐步加大,直至100%甲醇; 14.反相和正相转换时,一般要做溶剂过渡(最佳为异丙醇),因为粘度大,流速不可设太大,不要超过1ml/min(完全置换原来溶剂所需溶剂体积=体系体积(柱体积+1.5ml)×5); 15.比例阀内漏:抬起有嫌疑的通路,看管内流动相体积是否减少(抬起时同时打开purge阀); 16.泵压力不正常可能原因:气泡、主动阀故障、出口阀
管线优点:柔韧性好. ***Agilent公司同时备有1/16in的粗外径毛细管线,适用于不同习惯的用户,优点是刚性好,但柔韧性差一些。 4、流动相使用前为什么要脱气? 流动相使用前必须进行脱气处理,以除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音,造成灵敏度下降,甚至无法分析。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化,柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。若用FLD,可能会造成荧
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