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文献和实验,热脱附样品进色谱柱。 3.缩回纤维头,移去针管。 原理: 固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction, SPME)是用一根表层涂有特异性涂层,如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane )的石英纤维来吸附植物或昆虫顶空中的挥发性化合物。可以根据要提取的挥发物的性质选择不同的涂层。在提取过程中,石英纤维被手柄推出保护针套,处于择发物之中,挥发物被吸附到纤维涂层上,然后将石英纤维直接注入气相色谱 的进样口,吸附在其表层的挥发
,少数为100cm、20cm 或30cm ,毛细管内径多为0.25mm 和0.32mm ,固定液涂层厚度大多数为0.25μm ,极少数使用1.0μm 和3.5μm;使用过的涂层种类有:聚二甲基硅氧烷、聚已二醇、聚吡咯及Omegawax 250 等。 3. 其他SPME2HPLC 联用操作方式 除上述两种SPME-HPLC 联用操作方式外,也有少量的其他操作方式。如Saito 等[33 ,34 ] 将in-tubeSPME技术与纤维SPME 技术结合起来,将大约280根直径为11. 5μm
。 1 气质联用(GC�MC)在毒品分析测定中的应用 纯阿片类药物可以直接用GC�MS进行测定,但检测灵敏度和色谱特性一般都不理想。将样品衍生后,可以降低阿片类物质结构中羟基的极性色谱分离度,增加了检测的灵敏度。衍生化处理主要是转化为乙酰化、丙酰化、三甲硅烷基或五氟衍生物。衍生化后用GC�MS可定性定量地检测阿片类物质。GC�MS色谱部分通常配备12 m~15 m熔硅毛细管柱,填充极性固定相,如交联二甲基、酚基甲基硅烷或聚硅烷。一般以氘化的[2H3]吗啡和[2H3]可待因为内标检测
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