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99
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赛默飞
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福州木辰
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文献和实验), Nucleic Acid Electrophoresis (Springer Lab Manual). Heidelberg: Springer. pp 1–53. 2.Thermo Fisher Scientific Inc (2010) Nucleic Acid Detection and Analysis. In: Molecular Probes Handbook: A Guide to Fluorescent Probes and Labeling Technologies. pp 349–360
,因杂质多、基质干扰较大,影响了红霉素分析的准确性。另外该方法为降低本底干扰,取样量极少(约0.1 g/mL),因此灵敏度较低。本实验以红霉素�13C2为内标物,在液相色谱�串联质谱测定的基础上,重点进行了样品前处理方法的研究,提出了乙腈提取,正己烷多次净化和C18固相萃取柱净化相结合的样品前处理方法,本方法消除了本底干扰,提高了灵敏度,方法检出限达1.0 μg/kg。本方法已被推荐为水产行业红霉素残留检测标准。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 TSQ
测定鱼中二噁英PCDDs/PCDFs、类二噁英多氯联苯、非类二噁英多氯联苯
素标准品。 分析 根据不同情况,浓缩萃取物,经过多步色谱纯化:硅胶/硫酸,氧化铝和Florisil柱。通过HRGC/HRMS测定分析PCDD/Fs和PCBs。使用Thermo Scientific Trace-GC-Ultra和Thermo Scientific DFS高分辨质谱。目标分析物通过DB-5MS色谱柱(60 m x 0.25 mm x 0.25 μm)分离。PCDD/Fs and PCB的浓度通过同位素稀释法测定。 结果 快速溶剂萃取SpeedExtractor E
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