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文献和实验之间的吸引。为了从溶液中将化合物吸到离子交换树脂上,样品的pH值一定要保证其分离物质的官能团和键合硅胶上的官能团都带电荷。阴离子交换:SAX是脂肪族季铵盐类键合到硅胶上,季铵盐是一个很强的碱,带有一个正电荷,能交换或吸附溶液中的阴离子。季铵盐的pka很高(>14),在水溶液中,所有的pH条件下,都能带上电荷。对于阴离子分析物,为了使之带上电荷,其 pH 值必须比其pka大2个单位。大多数情况下,被分析物是强酸性或者是弱酸性的。阳离子交换:SCX是磺酸基键合在硅胶表面。磺酸基又很强的的酸性(pka<
高效离子色谱仪的样品前处理包括采样、溶样、净化样品和浓缩富集样品等。 一、采样。 二、溶样: 1、无机样品: (1)水不溶性固体。 用水或淋洗液提取被测物。 (2)水溶性固体。 针对不同分析物的含量,选择不同的稀释比,通过预处理方式尽量减少基体干扰。 2、有机样品: (1)不溶性有机化合物。 1)超声提取法。 2)加速溶剂萃取法。 (2)水溶性有机化合物。 1)高温焙烧法。 2)氧瓶燃烧法。 3)紫外
1. 柱预处理(柱活化) 用适当的溶剂淋洗SPE 柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同,其目的有2 个:一是除去填料中可能存在的杂质;二是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。 2. 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱,然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE柱,在该步骤中,分析物被保留在吸附剂上。 3. 淋洗和洗脱 样品进入SPE柱、目标化合物被吸附后,视分离模式和样品性质而定,可采用适当
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