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文献和实验的1/5。其缺点是:目标化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。 一. 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性),反相(吸附剂极性小于洗脱液极性),离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,用来萃取(保留)极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上,取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互
,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取 可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。 一般固相萃取 的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下: 1)吸附剂的选择
纯,上海国药公司);乙酸(液相色谱纯,Sigma公司);Oasis HLB固相萃取柱(500 mg/6 mL,Waters公司);使用前分别用10 mL甲醇、10 mL水、5 mL 2% NaCl和5 mL 0.1 mol/L Na2HPO4(pH=8)活化,保持柱体湿润。 红霉素和红霉素�13C2标准储备液:分别准确称取红霉素和红霉素�13C2 10.0 mg,用甲醇溶解并分别定容至100 mL; 1 mg/L红霉素标准溶液:准确吸取0.5 mL红霉素标准储备液,用甲醇稀释至50 mL
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