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- 详细信息
- 文献和实验
- 技术资料
- 保存条件:
室温
- 英文名:
6-Bromo-2-(methylthio)-4(3H)-quinazolinone
- 库存:
期货
- 供应商:
上海阿拉丁生化科技股份有限公司
- CAS号:
174313-65-6
- 规格:
B167916-1g
英文名:6-Bromo-2-(methylthio)-4(3H)-quinazolinone
纯度或规格:0
SPU:B167916
CAS:174313-65-6
存储温度:室温
运输条件:常规运输
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文献和实验来的。你的产物极性非常小。 解决方式: 用干燥的DMF做溶剂,加入NBS ,搅拌RT 。我做过二氯加乙酸体系,确实会产生有颜色的副产物,亚硫酸氢钠洗涤不掉,但是可以过柱子,二氯加石油醚1:1过。杂质在上面。而用DMF体系就很好处理了,直接反应完乙酸乙酯萃取,亚硫酸氢钠洗掉黄色溴,水洗5次以上(除去DMF)即可获得纯净产品。 用NBS 做溴化,在溶剂中,反应结束,先将反应混合物,用不氏滤斗过滤,去固体物,然后母液用水洗,干燥后,蒸馏去溶剂就可以了 噻吩
h,加入硫酸锂(Li2SO4)150g,蒸馏水50ml,混匀取去冷凝器,加入几滴液体溴,再蒸沸15min,以驱逐残溴及除去颜色,溶液应呈黄色。若溶液有绿色,需再加数滴液溴,再蒸沸除去,冷却后定容至1000ml,过滤,置于棕色瓶中保存,此溶液使用时加2倍蒸馏水稀释。 1.2.1.2 0.4mol/l的TCA溶液 称取三氯乙酸65.4g,加水定容至1000ml。 1.2.1.3 0.8mol/l的碳酸钠溶液 称取无水碳酸钠84.8g,加水溶解,定容至1000
.2g碘,放入1500mL锥形瓶内,徐徐加入1000mL冰乙酸(99.5%),边加边摇,同时在水浴中加热,使碘溶解。冷却后,加溴约3mL。贮于棕色瓶中。0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液:取结晶硫代硫酸钠25g,溶于经煮沸后冷却的蒸馏水(无CO2)中。添加Na2CO3约0.2g(硫代硫酸钠溶液在pH9—10时最稳定)。稀释到1000mL后,用标准0.1mol/L碘酸钾溶液按下法标定:准确地量取0.1mol/L碘酸钾溶液20mL、10%碘化钾溶液10mL和1mol/L硫酸20mL,混合
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