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- 详细信息
- 文献和实验
- 技术资料
- 库存:
35
- 英文名:
TubeimosideI
- CAS号:
102040-03-9
- 供应商:
帛科
- 保存条件:
2-8°C,避光保存、低温下保存
- 规格:
22mg/支
对照品注意事项:
1、用来做实验的产品的用量应该满足:滴定液为20ml左右,达到对精度的要求;
2、滴定液的判断要求一定要明确严格,并且提供滴定的曲线,如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;
3、为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;
4、要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。
商品属性:
| 产品名称 | 土贝母苷甲分析对照品 | CAS号 | 102040-03-9 |
| 货号 | BK-DZ0824 | 分子量 | 1319.43 |
| 分子式 | C63H98O29 | 用途 | 仅供科研实验 |
商品介绍:
中文名:土贝母苷甲分析对照品
中文别称:
英文名:TubeimosideI
英文别称:
CAS号:102040-03-9
分子式:C63H98O29
分子量:1319.43
结构类型:三萜
溶解性:甲醇、乙醇
对照品的标化:
对照品的质量直接影响到检验样品的结果。因此,对照品的标化十分重要,中国药品生物制品检定所为此制定了严格的标化程序。
首先应根据中国药典或卫生部标准,参考USP,BP,JP等国外 药典,查阅Merk Index等资料 确定对照品的标化项目和检验方法。
1、标化内容包括:
(1)物理常数的测定
1)熔点:依药典方法进行,取三次测定的平均值加温度计的校 正值。熔点现象不易观察的品种加作DSC熔点测定。
2)比旋度:按药典规定的方法测定,空白左右分别测定3次,样 品左右分别测定5次,计算平均值。
3)吸收系数(E: )值:测定时要求平行两份样品,每份样品按两 个浓度(药典浓度±10%)进行测定。
2、纯度考察
重点用薄层色谱法和高效液相色谱法两种方法作“有关物质” 检查:
1)薄层色谱法:要求两个展开系统,显色灵敏度要达到检测量 的0.1% ~0.2%。对照液的点样量为梯度,样品液的点样量为药典量 和药典的加倍量。实验的结果要报出样品的Rf值、杂质的量。当杂 质的量较大时,要用双向展开的方法确定样品是否分解。
2)高效液相色谱法:要求两种流动相或不同型号的两根柱子, 最小检出量要达到检测量的0.1% ,进样量为药典量和药典量的加 倍量,进行二极管阵列检测峰纯度,用归一化法或主成分自身稀释 对照法计算杂质量。
3、含量测定
要求用两种方法测定含量。一般为容量法和色谱法。容量法要 求两人分别测定3~5份。每人的平行实验结果以及两人的实验结 果的相对偏差均应小于0.3%。高效液相色谱法需用3种浓度作校 正因子,精密度要求尼 小于1.5%。若用分光光度法测定含量,必 须用对照品法,E值法只能作参考。含量测定用的化学对照品还要 求作DSC纯度测定。
| 表藤黄酸 | Epigambogic acid |
| 贝萼皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 | alisol G |
| 日当药黄素 | Dihydrolycorine |
| 3,6'-二芥子酰基蔗糖 | Timosaponin A3 |
| 5,7-二羟基色原酮 | Timosaponin BII |
| Beta,beta-二甲基丙烯酰紫草素 | Timosaponin BIII |
| 去氧紫草素 | Alisol F 24-acetate |
| 泽泻醇B醋酸酯 | Ganoderol B |
| 23-乙酰泽泻醇C | Embelin |
| 莪术呋喃二烯酮 | Anemarsaponin E |
| 泽泻醇F | Alisol F |
| 知母皂苷E | Furanodienon |
| 恩贝酸 | 土贝母苷甲分析对照品102040-03-923-Acetyl alisol C |
| 泽泻醇G | Alisol B 23-acetate |
| 二氢石蒜碱 | Deoxyshikonin |
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文献和实验及其制剂中的小檗碱进行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率达100.03%,符合中药材及其制剂中有效成分定量分析要求,故可用于黄连药材及其制剂中的小檗碱的富集及除杂。张红等考察了7种大孔树脂发现AB-8吸附及解吸效果较好,是一种较适宜的吸附剂,并对其工艺进行考察,结果27℃、1mol/L盐离子浓度、pH8的水相为最佳上样条件,洗脱剂为pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶剂。秦学功、元英进应用DF01型树脂能直接从苦豆籽浸取液中吸附分离生物碱,在室温、吸附液pH为10,NaCl
uopt,在此线速度时,H最小。一般在液相色谱中,uopt很小(大约0.03~0.1mm/s),在这样的线速度下分析样品需要很长时间,一般来说都选在1mm/s的条件下操作。⑤较小的检测器死体积。 3.柱外效应 速率理论研究的是柱内峰展宽因素,实际在柱外还存在引起峰展宽的因素,即柱外效应(色谱峰在柱外死空间里的扩展效应)。色谱峰展宽的总方差等于各方差之和,即: σ2=σ2柱内+σ2柱外+σ2其它 柱外效应主要由低劣的进样技术、从进样点到检测池之间除柱子本身以外
,甚至不可逆吸附。④适当的流速。以H对u作图,则有一最佳线速度uopt,在此线速度时,H最小。一般在液相色谱中,uopt很小(大约0.03~0.1mm/s),在这样的线速度下分析样品需要很长时间,一般来说都选在1mm/s的条件下操作。⑤较小的检测器死体积。 3.柱外效应 速率理论研究的是柱内峰展宽因素,实际在柱外还存在引起峰展宽的因素,即柱外效应(色谱峰在柱外死空间里的扩展效应)。色谱峰展宽的总方差等于各方差之和,即: σ2=σ2柱内+σ2柱外+σ2其它柱外效应主要由低劣的进样技术、从进样点到检测
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