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文献和实验ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得标准贮备液A (5 000 μg/ml)。 精密量取丙酮标准贮备液A 1 ml置50 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得标准液B(100 μg/ml)。 3结果 3.1气相色谱 空白溶剂(水)峰的保留时间约为0.5 min;丙酮标准液峰的保留时间约为4.3 min;检测限调节检测灵敏度和进样量,信噪比为3∶1使峰高为基线噪声的3倍左右,本方法测得丙酮检测限为2 ng。 3.2标准曲线的绘制 分别精密量取丙酮
提取,NSB 含有 1% ( V/V ) Nonidet NP-40 (Roche) 和 0.5% ( V/V ) 脱氧胆酸钠(Sigma) 。 ( 2 ) 可溶性馏分(S2 ) (图 8-1,S2 ):第二份馏分用低离子强度缓冲液提取,这种缓冲液含有 10 mmol/L Tris-HCl ( pH 8.0 ) 和 1 mmol/L EDTA。 ( 3 ) 染色质馏分(图 8-1, Chr):为了提取第三份馏分,使用的缓冲液由 NSB 组成 ,其中含有 100 μg/ml 无
于10ml容量瓶中,用DMF溶解并定容。 3.2 标准曲线的制备及结果取上述系列标准溶液进样,以测得丙酮峰的峰面积对丙酮浓度作回归,得到的回归方程为y=44241x+15818 r=09993 3.3 检出限在上述色谱条件下,测得的丙酮最低检出限为2μg(S/N=3)。 3.4 精密度与回收率对该方法的精密度和回收率测试进测试,加样回收率为9984%,RSD为087%(n=6)。 3.5 样品测定测定结果见表1。 4 讨论
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