一、试剂
1. 1 mol/L的盐酸:量取83 mL浓盐酸用水稀释至1 000 mL。
2. 氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾(KAl(SO4)2·12H2O)或十二水硫酸铝铵于1 000 mL水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55 mL浓氨水,生成氢氧化铝沉淀,充分搅拌后静置约1小时,弃去上部清夜,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入100 mL水,使用前应振荡均匀。
3. 硝酸盐标准贮备液(CNO3—N=0.1 mg/mL):称取0.7218 g经105~110℃干燥2 h的优级纯硝酸钾溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,定容后,加2 mL三氯甲烷作保存剂,混匀,至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含0.100 mg硝酸盐氮。
4. 0.01mg/mL硝酸盐标准使用液:将上述硝酸盐标准贮备液稀释10倍即可。
5. 0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。
二、实验步骤
1. 水样预处理
水样如有颜色或悬浮物,可采用以下其中一种方法进行处理脱色。
① 取100 mL水样于锥形瓶中调至pH7后,加入4 mL氢氧化铝悬浮液,搅拌5 min后,静置数分钟,过滤,弃去20 mL初滤液。
② 取100 mL水样于锥形瓶中,加入1 mL10%硫酸锌溶液,在搅拌下滴加5 mol/L的氢氧化钠溶液,调至PH至10.5左右(使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀),待絮凝胶沉淀后,过滤,弃去最初滤液20 mL或直接取上清夜。
2. 校准曲线的绘制
分别吸取硝酸盐标准使用液(试剂4)1.00、2.00、4.00 、6.00、8.00、10.00 mL于50 mL容量瓶中,各加入1 mL盐酸溶液(试剂1),用新鲜去离子水稀释至标线,即得浓度分别为0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mg/L硝酸盐氮。用光程长1 cm的石英比色皿,在波长220 nm和275 nm处比色,以新鲜去离子水50 mL加盐酸溶液(试剂1)为参比,测量吸光度。
3. 水样的测定
取25 mL经过脱色处理的水样于50 mL容量瓶中,加入1 mL 1 mol/L的盐酸溶液,用新鲜去离子水稀释至刻度。和标样一样测量吸光度。水样浓度可由吸光度从标准曲线上查得。
三、结果计算
A校=A220-2A275
式中:
A220-220 nm波长测得吸光度;
A275-275 nm波长测得吸光度。
求得吸光度校正值以后,从标准曲线中查得相应的硝酸盐氮量,即为水样测定结果(mg/L)。水样若经稀释后测定,则结果应乘以稀释倍数。
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