EI 源,源温230℃;电子能量70 eV;接口温度280℃,电子倍增器电压1388 V,质谱扫描范围50~550amu;溶剂延迟:8 min。
3.样品处理
称取5.0 g 经过绞碎样品,加1%高氯酸溶液30 ml,在高速组织匀浆机中匀浆1 min,然后在80℃下超声15 min,在5000 r /min下离心10 min,上清液移至分液漏斗中,用50%氢氧化钠调节至碱性,加30 ml 有机溶剂振荡提取,离心,有机相移入磨口具塞三角瓶中,重复提取一次,合并有机相,通过无水硫酸钠,在50℃下旋转蒸发至干。先用3 ml乙腈与3 ml正己烷溶解移入试管,混匀后分出正己烷相,乙腈相蒸干后用3%乙醇/乙酸乙酯溶解定容至2 ml 。取Cle-SLX 柱先用 5ml 3% 乙醇/乙酸乙酯淋洗 ,然后加1 ml 样品提取液, 加5 ml 5%甲醇/乙酸乙酯淋洗收集得组分1,然后用10 ml 50%甲醇/乙酸乙酯淋洗液收集得组分2,洗脱液分别用氮气吹干。加100 μl BSTFA+1%TMCS,在60℃下衍生30 min,氮气吹干,加200 μl 甲苯溶解离心,取110 μl 进行GC/ MS 分析。