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参考2020版药典采用TSKgel ODS-100V分析卡莫氟与杂质卡莫氟(Carmofur)化学名称为:N-已基-5-氟-3,4-二氢-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶甲酰胺,白色结晶性粉末;无臭,无味。在二甲基甲酰胺中极易溶解,在中易溶,在甲醇或乙醇中微溶,在水中几乎不溶。分子式为C11H16FN3O3,分子量为257.26100,密度为1.26 g/cm3,熔点为110-111。卡莫氟为抗嘧啶类抗代谢药。是氟尿嘧啶衍生物。本品具有毒性低、抗瘤谱广等优点。临床用于胃癌、结肠癌、乳腺癌,可使癌肿明显缩小,特别是对结肠癌有效率很高,通过在体内缓缓释出氟尿嘧啶而发挥抗肿瘤作用。
【测试条件】 色谱柱:十八烷基键合硅胶为填充剂(C18柱) 本实验使用:TSKgel ODS-100V 4.6mm(I.D.)*250mm,5μm 流动相:甲醇-0.25%醋酸(80:20)为流动相 流速:1.0 mL/min 柱温:室温 紫外检测器:258 nm 进样量:20.0 μL 样品:卡莫氟与氟尿嘧啶 各30μg/mL 【溶液的配制】 流动相:甲醇-0.25%醋酸(80:20) 【试样的配制】 对照品溶液 取卡莫氟对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含30 μg的溶液。 系统适用性溶液 分别取卡莫氟与氟尿嘧啶,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含30μg的混合溶液。 【分析结果】 图谱: 卡莫氟(右)与氟尿嘧啶(左)的分离图谱 【结论】 采用东曹TSKgel ODS-100V 4.6mm(I.D.)*250mm,5μm柱子,分析卡莫氟与氟尿嘧啶分离度为18.91,卡莫氟与氟尿嘧啶的柱效分别为14843与14318,达到药典标准的10的分离度要求,且可实现快速分离。 |