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固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。 我司现对如下2款皮革中Cr6+小柱进行促销:
背景介绍: 欧盟RoHS指令中有害物质包括:Pb、Hg、Cd、Cr6+、PBB和PBDE。而六价铬的检测方法主要有:针对聚合物材料和电子材料的US EPA3060A碱溶提取,采用US EPA7196A比色定量检测。上述方法不能很好地解决深色试样提取液颜色对比色的影响。本文采用固相萃取技术对样品进行处理,从而很好地克服了提取液颜色对比色影响的难题。 样品制备: 第一步:样品提取 (1)称取2 g剪碎的皮革样品,吸取100 mL脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 L水中,用磷酸调节pH至8 ± 0.1,再用氮气或氩气排出氧气) 加入皮革样品,盖上瓶塞。 (2)在机械震荡器上震荡3 h,萃取Cr6+。 (3)萃取完成后,通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤,待净化。检查溶液的pH值,应为7.5 - 8.0,如果不在此范围,则需重新提取。 第二步:固相萃取过程(SPE柱净化) (1)活化:5 mL甲醇,5 mL水,10 mL萃取液。 (2)上样和洗脱:取10 mL待净化液过柱,收集流出液于25 mL容量瓶中,用10 mL萃取液洗脱,一并收集,用萃取液定容至刻度。 检测: 紫外分光光度法测定,测定波长540nm,具体参考ISO_17075-2008欧盟标准。 结论: 固相萃取小柱可成功用于皮革样品色素的去除。其机理是石墨碳本身是平面结构,专用于吸附平面结构的色素。 |