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真空冷冻干燥技术简称冻干,它是一种先将湿物料冻结到其共晶点温度以下,使其含有的水份变成冰,然后在适当的真空度下,使冰直接升华为水蒸气,再用真空系统中的水气凝结器(冷阱)将水蒸气冷凝,从而获得干燥制品的技术。 在冻干过程中,物料预冻的最终温度以其共晶点为依据,干燥加热时物料的温度以其共熔点为依据。物料的共晶点是指物料中的水分全部冻结时的温度。为保证物料完全冻结,预冻温度要比物料的共晶点低5-10℃。若预冻温度过低,则增加能耗和生产成本;若预冻温度高于共晶点,则不能保证物料中的水分完全冻结,物料内部水分将不能完全以冰的形式升华,导致物料在干燥过程中发生收缩和失形等问题。另外,未冻结的水分中所含溶质,在干燥过程中可能随内部水分向物料表面迁移,出现冻干制品表面硬化现象。物料共熔点是指完全冻结的物料,当温度升至某一值时,物料内部的冰晶开始熔化时的温度。干燥时加热温度不能高于物料的共熔点,否则在物料内部将会产生气泡或充气膨胀,影响冻干制品的质量。故准确地测定物料的共晶点与共熔点,对冷冻干燥工艺方案的制定和冻干过程的优化控制就显得尤为重要。 常规测定共晶点/共熔点的方法是电阻法。我们知道,物料的导电性是由于物料溶液中所含带电离子的定向移动所致。当物料在冻结过程中,温度降低到冰点,物料中的水分开始生成冰晶。随着温度的继续下降,冰晶越来越多,能够移动的带电离子即越来越少,物料的导电性也越来越差,反映到电阻上,即是电阻值越来越大。当温度降至某一值时,物料中的溶液全部冻结,带电离子即停止定向移动,物料的电阻突然增大,此时的温度即为物料的共晶温度。共熔温度的测量原理与共晶温度的测量相同,在冻结物料温度上升到某一温度时,物料中开始有液态水出现,这时物料的电阻值就会突然减小,该温度即为其共熔温度。 在冻干机市场上,德国Christ生产的LSCplus面板冻干机率先开发并应用共晶点测试软件,以其稳定的电阻传感器,监测未知共晶点的冻干样品,并获知其共晶点信息,从而实现更快速更高效更稳定的冻干过程。下表即为常见物料共晶点/共熔点温度,供各位参考。
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