相关实验:测定鸡肉、猪肉中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量实验
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样品制备步骤:粉末1g, 加入10毫升甲醇,离心,取上清液上机测定。样品中各指标成分峰面积:毛蕊异黄酮苷:1655734,毛蕊异黄酮:1485538,槲皮素:1171805,芒柄花苷:598362,芒柄花素:956048。计算出的1g样品各成分的本底值为:毛蕊异黄酮苷:229.7μg,毛蕊异黄酮:249.2μg,槲皮素:118.2μg,芒柄花苷:58.4μg,芒柄花素:104.7μg。
现有标准品浓度为:毛蕊异黄酮苷:0.10mg/ml,毛蕊异黄酮:0.21mg/ml,槲皮素:0.42mg/ml,芒柄花苷:0.10mg/ml,芒柄花素:0.32mg/ml。如果按照样品本底值计算的话,则需要毛蕊异黄酮苷:2.297ml,毛蕊异黄酮:1.187ml,槲皮素:0.2814ml,
芒柄花苷:0.584ml,芒柄花素:0.3272ml。这样标准品总计是4.677ml,再加入样品上清液5.323ml,加到10毫升容量瓶。请问这种方案是否可行。
萧莣苼
你目前的方案在操作逻辑上是不可行的, 加样回收率(Spiked Recovery)的核心定义是:将已知量的标准品加入到“未处理的样品粉末”中,然后按照样品制备的完整流程进行提取和测定。 你提出的方案是将标准品加到“上清液”中,这在分析化学中称为“基质加标”或“后加标”,只能考察基质效应或仪器稳定性,无法考察提取过程(离心、溶剂提取)造成的损失,因此不能作为加样回收率。
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好的,谢谢,我还有个问题,标准品加到样品粉末里,实验室里是万分之一天平,称不了。我也试了在样品中加入相当于样品中五个指标成分的标准品溶液,五个成分的回收率都偏高,芒柄花素甚至达到了200%多,请教一下,这个大概是哪个步骤出了问题,加入的标准品溶液的体积是没有问题的
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