甲酸铵

采用UPC2/MS/MS分离利培酮的活性对映体代谢物并用于检测代谢稳定性

CEL2 3×150 mm，2.5  µm色谱柱，以甲酸铵改性的甲醇为共溶剂所获得的非手性利培酮及9-羟基利培酮的R和S构型的优化色谱图。 图2. 经利培酮微粒体温育的利培酮（上） 和羟基利培酮（下）在t = 120处的分析结果。   我们将所获得的母体化合物、利培酮以及四种羟基代谢物峰的峰面积对应时间函数绘制成图。如图3所示，多数母体化合物在30 min内转化为代谢物。虽然R和S构型无法得到绝对确证，但根据已发表的数据2显示，该过程更倾向于形成R-9-羟基

使用UPC2-MS/MS对华法林与普萘洛尔及其相关羟基代谢物进行对映体分离

2 TrefoilTMCEL1，2.5 µm，3.0×100 mm色谱柱的ACQUITY UPC2®系统，并以甲酸铵改性的甲醇作为共溶剂，成功完成了华法林的方法优化。通过使用线性梯度并将柱温保持在10 ℃，六种构型的羟基华法林在4.5 min内成功实现分离（图3）。 图3.华法林和羟基华法林对映体的分离。   研究人员利用ACQUITY UPC2  Trefoil CEL1，2.5 µm，3.0×150 mm色谱柱，以甲酸铵改性的甲醇作为共溶剂对普萘洛尔进行了分离。在本例中，通过使用线性梯度并将柱温

正相硅胶反相洗脱色谱仪固定相和流动相简介

流动相。 常用的流动相为甲醇－水相缓冲液和乙腈－水相缓冲液。合适的缓冲剂有三乙胺、甲酸铵－氨水、高氯酸铵－氨水、醋酸铵－氨水和磷酸氢二铵－磷酸等。 由于正相硅胶反相洗脱色谱仪利用被测组分与硅醇基相互作用，因此不需要加硅醇基掩蔽剂等特殊添加剂，仅用一两种洗脱液就能对大范围内的碱性药物进行分离分析。 由于流动相中含的三乙胺会吸附在硅醇基上，很难用甲醇清洗，所以每次做完样品，先用 0.1% 冰乙酸冲洗 15～20 min，洗去三乙胺，然后再用甲醇冲洗 20min。经这样处理后，柱压