一、仪器
1. 100 mL 量筒
2. 250 mL 三角瓶
3. 50 mL 酸式滴定管
二、药品
1. 氯化钠基准试剂
2. 硝酸银
3. 铬酸钾
4. 硫酸铝钾
5. 浓氨水
三、试剂
1. 氯化钠标准溶液(CNaCl=0.0141 mol/L):将基准试剂氯化钠置于坩埚中,在500~600℃加热40~50 min,冷却后用减量法称取8.2400 g 溶于蒸馏水中,用水定容至1 000 mL。吸取10.0 mL,用水定容至100 mL,此溶液每毫升含0.500 mg 氯化物(Cl-)。
2. 硝酸银标准溶液(CAgNO3≈0.014 mol/l L):称取2.395 g 硝酸银,溶于蒸馏水中,用水定容至1 000 mL,贮于棕色瓶中,用氯化钠标准溶液标定其浓度。硝酸银标准溶液的标定:吸取25.0 mL氯化钠标准溶液置于锥形瓶中,加水25 mL。
另取一锥形瓶,加50 mL 蒸馏水作为空白。各加入1 mL 铬酸钾指示液,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定,至砖红色沉淀刚刚出现。
3. 铬酸钾指示液: 称取5 g 铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银溶液至有红色沉淀生成,摇匀,静置12 h,然后过滤并用水将滤液稀释至100 mL。
4. 氢氧化铝悬浮液:溶解125g 硫酸铝钾(KAl(SO4)2·12H20)或十二水硫酸铝铵于1 000 mL 水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55 mL 浓氨水,生成氢氧化铝沉淀,充分搅拌后静置约1 小时,弃去上部清夜,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤
液中不含Cl-为止。澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠悬浮物,最后加入100 mL水,使用前应振荡均匀。
四、实验步骤
1. 水样的预处理
(1)如水样带有颜色,则取150 mL 水样,置于250 mL 三角瓶内,加入2 mL 氢氧化铝悬浮液,振荡均匀后过滤,弃去最初20 mL。
(2) 如水样含有亚硫酸盐和硫化物,应加氢氧化钠溶液将水样调节至中性或弱碱性,再加入1 mL 30%的过氧化氢,搅拌均匀。
(3)如水样的耗氧量超过15 mg/L 时,可加入少许高锰酸钾晶体,煮沸后加入数滴乙醇,以除去多余的高锰酸钾,再进行过滤。
2. 样品的测定
(1)取50 mL 水样或经过处理的水样,置于锥形瓶中;另取一锥形瓶加入50 mL 水作空白。
(2)如水样的PH 值在6.5~10.5 范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用0.05 mol/l 的硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至8.0 左右。
(3)加入1 mL 铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时做空白滴定。
五、结果计算
氯化物(Cl-,mg/L)=(V2-V1)×M×35.45×1000/V
式中:
V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积, mL;
V2 ——水样消耗硝酸银标准溶液体积, mL;
M——硝酸银标准溶液浓度,mol/l;
35.45——氯离子的摩尔质量,g/mol。
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