电热板,原子吸收分光光度计,空心阴极灯,硬质烧杯或聚四氟乙烯坩埚,25 mL、50 mL 容量瓶,1 mL、5 mL 移液管。
二、试剂
1. 硝酸,优级纯。
2. 高氯酸,优级纯。
3. 盐酸,优级纯。
4. 氢氟酸,优级纯。
5. 金属标准贮备液。
三、实验步骤
1. 土壤样品的消化
(1)HF—HClO4—HNO3 消化:称取经105~110℃烘干,过0.149 mm(100 目)以上筛孔的土样0.5~1 g(精确至0.0001 g)于30 mL 聚四氟乙烯坩埚内,加几滴去离子水湿润,加10 mL HF,加5 mL 1:1HClO4-HNO3 混合液,加盖低温消化(100℃以下)1 小时后,去盖,升高温度(低于250℃)继续消化至HClO4 大量冒烟,再加5mL HF 和5mL 1:1HClO4-HNO3 混合液,消化至HClO4 冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟近干,加5 mL HNO3 消化至白烟基本冒尽且内容物呈干裂状,取下趁热加5 mL 2 mol/L HCl,加热溶解残渣(不能冒烟),然后转移到25mL 容量瓶中,用去离子水定容,摇匀待测。同时做空白。
(2) 王水—高氯酸法:称取经105~110℃烘干,过0.149 mm(100 目)以上筛孔的土样0.5~1 g(精确至0.0001 g)于100 mL 高型烧杯中,用少量水湿润(如系石灰性土壤,可滴加适量HCl 至无大量气泡产生),在通风柜中先加7.5 mL 浓 HCl,继加2.5 mL浓 HNO3,放于电热板上低温加热,待激烈反应过后,添加5 mL HClO4 消煮,直至近干(注意不要烧焦),此时残留物为白色或灰白色沉淀,如颜色比较深,可加5 mL HClO4,继续消化至符合要求为止(在一般情况下,添加两次即可)。取下烧杯,添加10 mL 1 mol/LHCl,用玻璃棒搅拌并在搅拌下加热至微沸,冷却过滤至25 或50 mL 容量瓶中,用去离子水洗涤数次,定容待测。