一、试剂
1. 高锰酸钾贮备液(C1/5KMnO4≈0.1 mol/l):称取3.2 g高锰酸钾溶于1.2 L水中,加热煮沸,使体积减少到1.0 L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色玻璃瓶中。使用前用0.100 mol/l的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。
2. 高锰酸钾使用液(1/5KmnO4=0.01 mol/l):吸取少量上述溶液,用水将其稀释至约0.01 mol/l,贮于棕色瓶中,使用当天进行标定。
3. (1+3)硫酸:配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至微红色。
4. 草酸钠标准贮备液(C1/2NaC2O4=0.1 mol/l):称取0.6705 g在105~110℃烘干1 h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入容量瓶中,用水定容至100 mL。
5. 草酸钠标准使用液(C1/2NaC2O4=0.01 mol/l):将上述溶液用水稀释10倍即可。
二、实验步骤
1. 分取100 mL混匀水样(如高锰酸盐指数高于10 mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100 mL)于250 mL锥形瓶中。
2. 加入5 mL(1+3)硫酸溶液(试剂3),混匀。
3. 加入10.00 mL高锰酸钾溶液(试剂2),摇匀,立即放入沸水浴中加热30 min(从水浴重新沸腾开始计时)。沸水浴面要高于反应溶液的液面。
4. 取下锥形瓶,趁热加入10.00 mL草酸钠标准溶液(试剂5),摇匀,立即用高锰酸钾溶液试剂(2)滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液的消耗量V1 。
5. 高锰酸钾溶液的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热到70℃,准确加入10.00 mL草酸钠标准溶液(试剂5),再用0.01 mol/l高锰酸钾溶液(试剂2)滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。
K=10.00/V
式中:
V——高锰酸钾溶液消耗量,mL;
10.00——0.01 mol/l草酸钠标准溶液量,mL。
(6)若水样经稀释时,应同时另取100mL蒸馏水,同水样的操作步骤进行空白实验,
记录空白滴定高锰酸钾溶液消耗量V0 。
(七)结果计算
(1)水样不经稀释
高锰酸盐指数(O2,mg/L)=[(10+ V1)× K-10]× M × 8 × 1000/100
式中:
V1——滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量,mL;
K——校正系数;
M——草酸钠溶液浓度,mol/L;
8——1/2 O2摩尔质量,g/moL。
(2)水样经稀释
高锰酸盐指数(O2,mg/L)={[(10+ V1)* K-10]-[(10+ V0)* K-10]* C* M * 8 * 1000/ V2
式中:
V0——空白实验中高锰酸钾溶液的消耗量,mL;
K——校正系数;
M——草酸钠溶液浓度,mol/L;
V2——分取水样的量,mL;
C——稀释水样中含蒸馏水的比值,如10 mL水样加90 mL蒸馏水稀释至100 mL,则C=0.90。
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