关键词: 显微熔点仪 操作规程 熔点仪
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1.对新购仪器,电源接通,开关打到加热位置,从显微镜中观察热台中心光孔是否处于视场中,若左右偏,可左右调节显微镜来解决。前后不居中,可以松动热台两旁的两只螺钉,注意不要拿下来,只要松动就可以了,然后前后推动热台上下居中即可,锁紧两只螺钉。在做推动热台时,为了防止热台烫伤手指,把波段开关和电位器扳到编号最小位置,即逆时针旋到底。
2.进行升温速率调整,这可用秒表式手表来调整。在秒表某一值时,记录下这时的温度值,然后,秒表转一圈(一分钟)时再记录下温度值。这样连续记录下去,直到你所要求测量的熔点值时,其升温速率为1℃/分。太快或太慢可通过粗调和微调旋钮来调节。注意即使粗调和微调旋钮不动,但随着温度的升高,其升温速率会变慢。
3.测温仪的传感器上,把其插入热台孔到底即可,若其位置不对,将影响测量准确度。
4.要得到准确的熔点值,先用熔点标准物质进行测量标定。求出修正值。(修正值=标准值-所测熔点值),作为测量时的修正依据。注意:标准样品的熔点值应和你所需的样品熔点值越接近越好。这时,样品的熔点值=该样品实测值+修正值)。
5.对待测样品要进行干燥处理,或放在干燥缸内进行干燥,粉末要进行研细。
6.当采用载—盖玻片测量时,建议将盖玻片(薄的一块)放在热台上,放上药粉,再放上载玻片测量。
7.在数字温度显示最小一位(如8和7之间跳动时)应读为8.5℃。
8.在重复测量时,开关处于中间关的状态,这时加热停止。自然冷却到10℃以下时,放入样品,开关打到加热时,即可进行重复测量。
9.测试完毕,应切断电源,当热台冷却到室温时,方可将仪器装入包箱内。
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