盐酸小檗碱,一种有机化合物,化学式为C20H18ClNO4,为黄色结晶性粉末,主要用作抗菌药,临床用于肠道感染及菌痢等。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,测定某盐酸小檗碱样品的水分含量。
仪器配置
- AKF-V6卡尔费休水分滴定仪主机
- 全封闭安全滴定池组件
- 铂针电极
- 10μL微量进样针
- 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
- 滴定剂:容量法试剂,当量3mg/mL,国产
- 溶剂: 甲醇
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:60秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 维持温度:50℃
● 体积极值:30mL
● 时间极值:30min
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
测试数据
● 样品名称:盐酸小檗碱
● 环境温度:22℃
● 环境湿度:25%
● 滴定度: 2.927mg/mL
● 漂移计算:扣除
| 测定次序 |
样品质量/g |
试剂消耗/mL |
检测时长/min |
测量结果/% |
| 1 |
0.0289 |
1.1614 |
3 |
11.76 |
| 2 |
0.0276 |
1.1173 |
3 |
11.85 |
| 3 |
0.0279 |
1.1152 |
3 |
11.70 |
测试结果
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定盐酸小檗碱的含水量,结果约为11.77%,检测快速方便,结果和重复性良好。
参考标准
《中国药典》2020版