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联硕生物-小朱
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429 人阅读发布时间:2021-03-09 10:34
定义:N,N'-二甲基乙二an;英文名: N,N'-Dimethylethylenediamine 性状无色透明液体。沸点104-106℃,闪点23℃。相对密度0.803。
质量标准:纯度99%minbyGC;水分<0.5%;色泽(APHA)<30;贮存室温;用途合成中间体。
一种新型双子型氟碳表面活性剂,已取得专利。该表面活性剂是以亲水性的单酯二氯bing烷为联接基团的新型亲水柔性间隔基的双子型氟碳表面活性剂。该表面活性剂通过全氟烷基磺酰氟与N,N-二甲基-1,2-乙二an或N,N-二甲基-1,3-丙二an反应得中间产物N-[(二甲氨基)-烷基)全氟烷基磺酰胺,然后与单酯二氯bing烷进行季铵化反应而得产品。该表面活性剂能极大降低溶液的表面张力,起泡力强,去污力优良且无异味,色泽佳,复配性能好,合成工艺简单。
主要涉业精细化工、医药中间体和各种化学试剂。注意两个甲基分别在两个N上面,是对称结构的。现在能买到的都是两个甲基同在一个N上的。
应用:
1)合成N,N-二甲基乙二an异硫氰酸酯和liu代乙酸,属于医药中间体制备领域。该方法以N,N-二甲基乙二an为起始原料,与二硫化dan反应制备硫代内盐,然后与乙酰lv反应制备硫代的混合酸酐,在无机碱水溶液中一步水解制备得到liu代乙酸以及N,N-二甲基乙二an异硫氰酸酯。该方法能够同时得到两种不同有价值的产物,简化了操作步骤,降低了有机副产物的排放。
2)制备2,4-二氟ben腈。它是以烷基苯为反应溶剂,以碘化亚铜、碘化钾和N,N-二甲基乙二an为组合催化剂,2,4-二氟溴ben和氰化na在氮气保护下在100~150℃反应20~48小时,随后过滤,滤液减压分馏得到2,4-二氟ben腈;2,4-二氟溴ben和氰化na的摩尔当量比例为1∶1.0~2.0;碘化亚铜的用量为2,4-二氟溴ben的5~30%摩尔当量;碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5~3摩尔当量;N,N-二甲基乙二an的用量为2,4-二氟溴ben的1~1.5摩尔当量。本发明与已有的合成方法相比,具有以下优点:1)反应条件温和;2)反应工艺流程短;3)使用廉价的试剂;4)投料和后处理都非常简单,易于实现工业化大生产。
3)制备抗抑郁药西酞普兰关键中间体5-氰基苯酞。它是以烷基苯为反应溶剂,以碘化亚铜、碘化钾和N,N-二甲基乙二an为组合催化剂,5-溴ben酞和氰化na在氮气保护下在100~150℃反应20~48小时,随后减压回收溶剂,接着加入水,过滤,水洗,最后滤出物用乙醇重结晶分离得到5-氰基苯酞,5-溴ben酞和氰化na的摩尔当量比例为1∶1.0~2.0;碘化亚铜的用量为5-溴ben酞的5~30%摩尔当量,碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5~3摩尔当量;N,N-二甲基乙二an的用量为5-溴ben酞的1~1.5摩尔当量。本发明具有以下优点:1)反应条件温和;2)反应工艺流程短;3)使用廉价的试剂;4)投料和后处理都非常简单,易于实现工业化大生产。
4)制备波生坦药物关键中间体2-氰基嘧啶。它是以烷基苯为反应溶剂,以碘化亚铜、碘化钾和N,N-二甲基乙二an为组合催化剂,2-溴嘧啶和氰化na在氮气保护下在100~150℃反应20~48小时,随后过滤,滤液水洗,干燥,浓缩,用石you醚重结晶分离得到2-氰基嘧啶。2-溴嘧啶和氰化na的摩尔当量比例为1∶1.0~2.0;碘化亚铜的用量为2-溴嘧啶的5~30%摩尔当量;碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5~3摩尔当量;N,N-二甲基乙二an的用量为2-溴嘧啶的1~1.5摩尔当量。本发明与已有的合成方法相比,具有以下优点:1)反应条件温和;2)反应工艺流程短;3)使用廉价的试剂;4)投料和后处理都非常简单,易于实现工业化大生产。
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