硅钢成分分析标准物质

本套标准物质为铁基样品，其主要成分有碳﹑磷﹑锰﹑硅，其次含有铬、铬﹑铜﹑铝（包括酸
溶及残渣二部分），并含有痕量元素铝，在主要元素和次要元素含量均有一定梯度，可作为量值传递
及仲裁分析的依据。同时也能适用于效验分析仪器和分析方法的准确性和可靠性。
一、制备方法
成分设计—原材料准备—制定工艺—投料冶炼（150kg 中频真空感应炉）—浇注（6 时圆锭壹支）
—钢锭头中尾化学分析—锻造（切除头﹑尾锻成Φ160m/m×800m/m 圆柱锭）—锭身表面剥皮—车
床车屑（留锭心Φ35m/m）—样品破碎—过筛（20 目～70 目）混匀—包装—按取样表随机取样做样
品均与性分析（9 元素）—化学分析（由各协作分析单位共同完成）—数据汇总及统计处理—鉴定
—定值。
注：①冶炼过程中应严格执行工艺操作。各元素成份应成梯度，所使用原材料一律用纯金属（除
硫化铁﹑磷铁外）。冶炼时空炉动态漏气率≦25μ升/秒，金属铝加入后立即出钢，以提高回收率。
②浇注采用上注法，注速要均匀，浇注完毕破真空，热帽感应加热。S≥3.5%采用砂冷 6 小
时脱模空冷 S≤3.5%采用钢锭模冷。
③锻造切除帽口及尾部，要求锭身表面光滑挺直，不得有开裂和缺陷，锻造后采用砂冷 24
小时后取出。
④样品加工应控制转数在 15～24 转/分，加工过程样品不得玷污，锭身如有裂纹和加杂物
应剔去。样品破碎过筛后应保持 20 目～70 目粒度。三、分析方法
碳： A.重量法 B.库仑法 C.Q 气体容量法 D.乙醇-乙醇胺非水重量法 E.红外法
硫： A.氧化铝色层分离—硫酸钡重量法 B.硫化氢还原硫离子选择电极电位滴定法 C.燃烧—碘
酸钾容量法
磷： A.8-羟基喹啉钼酸重量法 B.乙酸丁酯磷钼萃取光度法 C。氟化钠—氯化亚锡光
度法
硅： A.高氯酸脱水重量法 B.草酸-硫酸亚铁铵硅铝蓝光度法
锰： A .亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法 B.高碘酸钾（钠）氧化光度法 C.电位滴定法
镍： A.丁二酮肟直接光度法 B.丁二酮肟—三氯甲烷萃取光度法
铬： A.过硫酸铵氧化容量法 B.碳酸钠分离—二苯碳酰二肼光度法 C.二苯碳酰二肼
直接光度法
铜： A.新亚铜灵—三氯甲烷萃取光度法 B.BCO 直接光度法
铝 ： （酸）  A.铜铁试剂分离—铬天青 S 光度法 B.铬天青 S 直接光度法 C.EDTA 容量法
铝： （残）  A. 硫酸溶样，氢氧化钠处理残渣铬天青 S 光度法
B.硫酸溶样，氢氧化钠处理残渣 EDTA
C.硝酸溶样，高氯酸冒烟（近干）处理残渣 EDTA 容量法
D.硝酸溶样，高氯酸冒烟（近干）处理残渣铬天青 S 光度法
钼： A.硫氰酸盐—乙酸丁酯萃取光度法 B.硫氰酸盐直接光度法
四、均匀性检验
采用方差（F）检验法，检验结果（F＜Fa）样品均匀。
五、包装、使用及存储方法
标准物质最小包装 100 克，使用最小取样量（详见参考资料 1.2）称样后将瓶盖拧紧并存储干
燥器内防止氧化
六、研制协作单位
上钢一厂、上钢五厂、上海冶金机械总厂、上海材料研究所、鞍钢钢研所、北京钢铁研究总
院、五钢钢研所、北京冶金研究所、天津冶金材料研究所、长城钢厂一分厂
参考资料：
⑴中华人民共和国国家标准 GB223.1～223.7 钢铁及合金化学分析方法.
⑴中华人民共和国国家标准 GB223.8～223.24 钢铁及合金化学分析方法