论文分享 | 新芝JY92-IIDN助力超声辅助L-谷氨酸结晶研究，首次揭示多晶型转化动力学机制

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　　01论文摘要

本文系统探讨了超声辅助下L-谷氨酸的结晶过程，涵盖成核、多晶型控制及多晶型转化三个阶段。在成核阶段，分别测定了施加与未施加超声处理时的诱导时间及亚稳区宽度(MSZW)。结果表明：超声处理可缩短诱导时间并减小MSZW，且超声功率越高，诱导时间越短。通过计算获得的成核参数(如界面能、临界晶核尺寸及临界吉布斯自由能)均显示，超声作用下这些参数显著降低，证实超声可有效促进成核过程。在骤冷过程中，通过调节超声功率，可调控成核温度的差异，进而控制多晶型的分布。此外，本研究对多晶型转化过程进行了定量分析;据我们所知，这是首次采用Avrami-Erofeev模型对超声辅助下的多晶型转化动力学进行系统研究。在转化过程中，超声改变了稳定晶型的结晶机制——超声消除了限速步骤中的成核环节，同时促进了稳定晶型的晶体生长。由此可见，超声对L-谷氨酸的结晶过程具有深远影响。  　　

　　02新芝产品支持

The ultrasonic irradiation frequency was fixed at 20 kHz using an ultrasonic processor (JY92-IIDN, Scientz, China) with the tip diameter of 6 mm providing a maximum irradiation power of 90 W. For all the set of experiments, continuous (100% duty cycle) and pulsed ultrasound were employed in the solutions. The operating parameters used in the experiments were listed in Table S1 and further described in the following sections: 2.3–2.6.

　　超声波辐照频率固定为20 kHz，使用尖端直径为6 mm的超声波处理器(JY92- IIDN ，SCIENTZ，中国)，最大辐照功率为90 W。在所有实验组中，溶液中均采用了连续(100%占空比)和脉冲超声波。实验中使用的操作参数列于表S1.并在以下章节中进一步说明：2.3–2.6.

　　超声波细胞粉碎机JY92- IIDN

　　在本研究中，JY92-IIDN承担了超声辅助结晶全流程的核心辐照任务——从成核阶段的诱导时间测定、亚稳区宽度测量，到多晶型控制中的骤冷成核，再到多晶型转化过程中的在线超声处理。设备在9.0-27.0 W功率范围内稳定输出，连续与脉冲模式灵活切换，为研究超声功率对结晶动力学的定量影响提供了可靠的技术支撑。

　　03研究结果

　　成核

　　超声显著缩短诱导时间、减小MSZW，功率越高效果越强;界面能平均降低42.1%，临界吉布斯自由能降低29.2%，成核能垒明显下降。

　　多晶型控制

　　骤冷过程中，超声功率与浓度共同决定晶型分布。无超声时全为α型;随功率增加(0→27.0 W)，产物由α型向β型转变。

　　多晶型转化　

超声大幅加速α→β转化，转化时间从无超声的600 min缩短至27.0 W下的120 min;β型诱导时间从220 min降至5 min

　　机制

　　Avrami指数n从4降至2.表明超声消除了限速步骤中的成核环节，限速步骤由“成核+生长”转变为“生长”;传质系数提高约5倍。

　　论文出处：

　　Fang C, Tang W, Wu S, et al. Ultrasound-assisted intensified crystallization of L-glutamic acid: Crystal nucleation and polymorph transformation[J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2020. 68: 105227. 　　

DOI: 10.1016/j.ultsonch.2020.105227