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按照2020版药典采用GL InertSustain C18色谱柱测定橙皮苷
发布时间:2020-12-21 13:25 | 点击次数:
按照2020版药典采用GL InertSustain C18色谱柱测定橙皮苷
原2015版药典测定“橙皮苷”色谱条件:以十八烷基键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
#对照品溶液的制备:
取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
#供试品溶液的制备:
取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油(60~90℃)80ml,加热回流2~3小时,弃去石油,药渣挥干,加甲醇80ml,再加热回流至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100ml容量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
#测定法:
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
2020版药典测定“橙皮苷”色谱条件与系统适用性试验如下:
#对照品溶液的制备:
取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 ,即得。
#供试品溶液的制备:取本品粗粉(过二号筛)约 0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 300 W, 频率:40kHz) 45 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
#测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
#系统适用性要求:
理论板数按橙皮苷峰和川陈皮素峰计算应不低于2000。
色谱条件
色谱柱:InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-07346)
流动相:乙腈:水(22:78)
流速:1ml/min
柱温:25℃
检测波长:283nm
进样量:5µl
柱压:114 bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
实验结果与讨论
对照品图谱:
供试品图谱:
重现性结果:
说明:本次实验按照药典公示稿要求进行,无改动。
结论
橙皮苷按照新2020版含量检测方法检测,供试品理论塔板数达10022,且5次重复实验理论塔板数及保留时间没有下降,故Inertsustain C18适合用于2020版药典陈皮检测项下橙皮苷的含量分析。