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8. 定性定量分析
8.1样品中化合物的定性采用气质联用法由计算机在Wiley图谱库中检索,部分化合物还结合单一标样GC出峰的保留时间来定性。 8.2采用气相色谱法内标法标准工作曲线对收集物中的外加香料单体进行定量分析。 9. 标准工作曲线 在所测范围内,各单体的标准曲线线性相关性好,适合定量。 10. 前处理过程中各标样化合物的重复性和回收率 准确移取一定量的标样置于同时蒸馏萃取仪中,采用与样品一样的前处理操作和GC条件分析标样,重复作5次,计算回收率和变异系数,发现各单体回收率均可达到85%以上,大部分达到100%,适合定量分析。 三、结果与讨论 卷烟加香后直接抽吸转移情况研究 ZT:卷烟加香后去滤嘴直接测得烟丝中单体持留率, ZSM:卷烟加香后直接抽吸测得主流粒相中单体转移率, ZSF:卷烟加香后直接抽吸测得滤嘴中的单体截留率, ZSD:卷烟加香后直接抽吸测得烟蒂中的单体截留率. 1 异戊酸甲酯,2 异戊酸乙酯,3 异戊酸丙酯,4 异戊酸丁酯,5 异戊酸异戊酯,6 异戊酸己酯;7 丁酸乙酯,8 己酸乙酯,9 庚酸乙酯,10 辛酸乙酯,11、12 壬酸乙酯,13 癸酸乙酯, 14 乙酸丁酯,15 乙酸异戊酯,16 乙酸己酯,17 乙酸庚酯,18 乙酸辛酯,19 乙酸壬酯,20 乙酸癸酯,21 肉桂酸甲酯,22 肉桂酸乙酯,23 肉桂酸丙酯,24 肉桂酸丁酯,25、26肉桂酸异戊酯 1. 异戊酸酯系列转移情况 2 .乙醇羧酸酯系列转移情况 3 .乙酸酯系列转移情况 4 .肉桂酸酯系列单体转移情况 四、结论 1 .在加香后迅速剥离并处理的水松纸和滤嘴中,没有检测到目标单体。 2 .沸点较低的单体在烟丝中的持留率较低,而且在抽吸过程中大部分散失较多。 3 .异戊酸某酯、乙酸某酯和某酸乙酯系列香料在烟丝中的持留率、在抽吸后的主流粒相和滤嘴中的转移率大都随着分子量和沸点的增大而增大,在烟蒂中的转移率都较低。 4 .沸点高于170℃的单体在抽吸后可以进入主流粒相、滤嘴和烟蒂中,低于170℃的单体抽吸后在主流粒相、滤嘴和烟蒂中检测不到。 5 .肉桂酸某酯系列单体由于沸点都在260℃以上,加香后烟丝持留率、抽吸后主流粒相转移率与滤嘴截留率都相对较高,且较稳定。 |